常压蒸馏实验步骤(常压蒸馏)

2023-06-30 05:44:32 生活饮食 0阅读 回答者:admin

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1、常压蒸馏即在常压下进行的蒸馏。

2、原理溶液受热气化,气化的溶剂经冷却又凝为液体而回收,回收的液体是较纯净的溶剂,从而使提取液浓缩。

3、用途适用于低沸点有机溶剂提取液的浓缩回收。

4、薄层色谱法是一种现代的物理化学分离、分析技术。

5、它既可用于混合物的分离、成品纯度检查。

6、又可用于化合物的定性和定量,尤其对中药中结构相似成分的分离和鉴定往往可获得较好的效果,色谱法是近代最常用的分离、鉴定方法。

7、色谱法根据操作方式不同,分为薄层色谱,纸色谱和柱色谱。

8、原理薄层色谱是将吸附剂或支持剂均匀地铺在薄层板上,形成薄层,把欲分离的样品点在薄层板上,用适当的溶剂展开,使混合物得以分离的方法。

9、薄层色谱是一种微量、快速的色谱方法。

10、用于纯物质的鉴定,也可用于混合物的分离、提纯及含量测定,还可用来摸索和确定柱色谱的洗脱条件。

11、 常压蒸馏要点:1.装量不超过烧瓶容积的2/3,再加入几粒沸石,以防瀑沸。

12、2.检查整个蒸馏系统安装无误时,先通入冷却水,再打开水浴锅电源开关,调节规定温度,注意观察蒸馏情况,严防瀑沸。

13、 薄层色谱要点:上样量适宜,一般控制在10μl以下,不能超过原点位置薄层对试样容积的负载量。

14、若被测成分含量较低而干扰物质含量较大时,应从改进预处理方法和适当提高试样浓度着手。

15、原点直径控制小于3mm。

16、点样时尽量避免对薄层表面的机械损伤。

17、注意除尽残留溶剂。

18、为避免边缘效应引起判断疑点,对照品与供试品应间隔交叉点样;两者的点样体积尽量保持一致,相差不宜过于悬殊;点样时斑点大小相似。

19、 薄层板的活性与分离效果的因果关系是明确的。

20、但活化了的薄层板在点样操作过程中,因实验室环境的相对湿度的影响,薄层板活度改变的现象常被忽视,而这也常是导致薄层色谱重现性差的主要原因之一。

21、不同试样对相对湿度的适应能力各不相同。

22、一般样品在相对湿度30%~70%下得到相对稳定的色谱,而有的试样分离度受其影响较大。

23、如香砂养胃丸厚朴的薄层鉴别在相对湿度66%以上分离度明显改善。

24、因此,尽可能在相对湿度可控的条件下进行展层是提高重现性的重要措施。

25、操作方法可将点样后的薄层板置调控好相对湿度的容器内(展开缸或干燥器),密闭放置15~30min,再加展开剂,或移入另一展开缸内展层。

26、使用双槽展开缸效果更好。

27、展开剂所用的溶剂应配制准确,不宜多次重复使用。

28、进行展层时应控制温度、薄层板的相对湿度、预平衡时间及展层方式等实验条件,这些均是保证色谱重现性的措施。

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